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專利名稱:氰戊菊酯的制備方法
技術領域:
本發明涉及氰戊菊酯的制備方法,它是采用三乙胺作催化劑,將2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸與二氯亞砜反應得到的酰氯,再與3-苯氧基苯甲醛、氰化鈉、三乙胺、水和有機溶劑的混合物一步反應得到氰戊菊酯農藥。
背景技術:
氰戊菊酯[(R,S)-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸-(±)-α-氰基-3-苯氧基芐酯]是1974年日本住友化學工業公司研究開發的一種高效、廣譜、光穩定和低殘留的擬除蟲菊酯類殺蟲劑,對于棉花、蔬菜、水果、煙草、玉米與馬鈴薯等的蟲害防治具有特殊的效果,其藥效可與氯氰菊酯相當,但它的合成工藝較氯氰菊酯簡單,原料易于解決,生產成本低。已經報道的這一化合物的合成方法主要有以下幾種(1)α-羧基-3-苯氧基芐醇與2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酰氯反應生成2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸-α-羧基-3-苯氧基芐酯,再經酰胺化及脫水得氰戊菊酯。例如日本公開昭53-59646和日本公開昭53-59642及日本公開昭53-59643等專利所提供的技術。
(2)在相轉移催化劑存在下,氰化鈉和3-苯氧基苯甲醛及2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酰氯反應的方法制備。例如美國專利US 4,110,363采用大環冠醚為相轉移催化劑,加拿大專利CA 1123003采用四丁基溴化銨為相轉移催化劑。
(3)α-氰基-3-苯氧基芐醇與2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酰氯反應的方法制備。例如日本公開昭49-26425和昭61-68458所提供的技術。
(4)2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸鈉和α-氰基-3-苯氧基芐溴在相轉移催化劑的存在下或在N,N-二甲基甲酰胺中反應。例如日本公開昭52-62238和昭51-43740所提供的技術。